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无机颜料合成的探究及社会调研
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摘要:无机颜料是一类以无机化合物细微粒子为分散形式的有色物质,是生产多种日用品时常用的着色剂。相比于有机颜料,无机颜料的耐候性、耐热性、耐溶剂性等特性更加优良,常用于涂
无机颜料是一类以无机化合物细微粒子为分散形式的有色物质,是生产多种日用品时常用的着色剂。相比于有机颜料,无机颜料的耐候性、耐热性、耐溶剂性等特性更加优良,常用于涂料、塑料、陶瓷等方面[1]。但合成原料多含有重金属元素,如镉、铬等,对人体有一定的毒害作用。因此,近年来无机颜料的各种绿色化方案层出不穷。
为深入了解无机颜料的合成、应用和绿色化等问题,我们化学系2017级、2018级几名本科生组成了实践小组,查阅合成方法、设计实验方案,在实验室合成了几种典型的无机颜料。同时开展社会实践活动,进行问卷调查,了解大家对无机颜料的社会认知度;联系无机颜料生产厂家参观、学习,了解无机颜料产业的有关信息。
1 几种常用无机颜料及在实验室的合成尝试
实践小组广泛查阅参考资料,了解几种常用的无机颜料工业合成方法、应用及发展,同时设计了相关实验方案,在实验室尝试小量合成了几种无机颜料。
1.1 氧化铬绿(Cr2O3)
氧化铬绿是一种基本无机化工原料,广泛应用于冶炼金属铬、抛光膏生产、油漆颜料、人造革等行业。在陶瓷行业中,氧化铬绿不仅作为一种原料广泛应用,也被作为一种发色剂直接应用[2]。
1.1.1 氧化铬绿的工业合成与绿色化合成措施
工业上大规模生产氧化铬绿的方法有重铬酸盐和硫磺热分解法、铬酸酐热分解法、重铬酸钠与硫酸铵热分解法等[3]。上述制备方法分别有腐蚀设备、污染严重、原料浪费、难以回收等劣势[3]。
因此,许多研究人员提出了氧化铬绿的清洁绿色生产方法。目前查阅到的新型生产方式主要有:
(1) 氢还原法[4]:该工艺以氢气为还原物质,在低温下将铬酸钾还原为三价铬水合物,随后进行煅烧脱水,得到目标产物。该方法排除了杂质和烟尘、废料污染的问题(副产物用 NaOH回收),但由于氢气仍然是一种不安全且难以储存的气体,故这种方法目前难以被工业化应用。
(2) 水热法[5]:以廉价易得的淀粉作为还原剂,在水热条件下将高价态铬(重铬酸钾、铬酸钾等)还原为氧化铬,还原率高达99%。该方法产率高,但由于新制的Cr(OH)3为胶体状物质,故容易吸附体系中的离子,需要小心洗涤干净,防止煅烧出现副产物。
除此之外,在工业制备实例中,有β-甲基萘醌废液制备氧化铬绿的报导[6],该途径使用了葡萄糖还原法从工业废水中去除有害物质,在对生产β-甲基萘醌产生的废水进行再利用的同时,制备出具有一定经济价值的氧化铬绿产品,也产出了硫酸钙副产物,减少了氢氧化钠的使用量,降低了洗液中的含量,便于后期洗液的处理,工艺简便、经济效益较好,具有非常好的工业推广价值。
1.1.2 实验室的合成尝试
我们查阅相关资料,采用如下方法在实验室进行了尝试:称取12.0 g固体Cr(NO3)3于烧杯中。加入足量的去离子水,不断搅拌至固体完全溶解。称取8.0 g固体Na2CO3加入溶液,搅拌至灰绿色沉淀不再析出。滤出沉淀,用去离子水洗涤。沉淀置入坩埚中加热烘干,冷却后得到成品(图1)。成品呈现为橄榄绿色颗粒,分析原因可能是烘干过程中温度较高,Cr(III)部分氧化成Cr(VI),使成品颜色偏黄,另由于氧化铬本身硬度较高,且实验室没有十分有效的研磨设备,成品粒径较大,所以我们合成的产物不太适于直接用作颜料。
合成反应的化学方程式为:
1.2 锌铬黄(ZnCrO4)
铬酸盐防锈颜料包括锌铬黄、钡铬黄和钙铬黄等,目前普遍用于有色金属底漆中,在潮湿环境中易起泡,所以一般与溶解度低的铬酸盐或铁黄配合使用。此类颜料对工业酸性大气较为敏感,故多与氧化锌一起使用。铬酸盐防锈颜料中锌铬黄的应用最广,但有致癌危险,已在使用上受限制并逐渐被其他低毒、无毒的颜料替代[7]。
通过查阅文献,我们采用如下方法在实验室进行了尝试:称取4.0 g固体K2Cr2O7置于250 mL烧杯中,加入50 mL去离子水,加热搅拌至完全溶解。趁热滴加6.0 mol?L?1NaOH溶液至溶液颜色由橙红色变为黄色且不再发生变化为止。趁热滴加 0.25 mol?L?1ZnSO4溶液至不再产生黄色沉淀为止。过滤,用去离子水洗涤3–5次,至洗涤液滴加BaCl2溶液时不再产生白色沉淀时为止。将产物用过量无水乙醇溶解后倒入蒸发皿,在电热板上不断搅拌至固体全部析出并干燥得到成品(图2)。目测成品颜色鲜艳且均匀,粒径小且较均一。
文章来源:《合成纤维》 网址: http://www.hcqwzz.cn/qikandaodu/2021/0518/586.html