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一种含氮硫杂环硼酸酯的制备及摩擦学性能

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摘要：

有机硼酸酯是一类无污染、无公害、具有良好摩擦学性能的绿色润滑油添加剂[1]。但是由于硼原子的缺电子性，普通的硼酸酯极其容易被水进攻[2-6]，水解成硼酸，限制了硼酸酯添加剂的应用。因此提高有机硼酸酯的水解稳定性对新型有机硼酸酯润滑油添加剂的开发尤为重要。向硼酸酯分子中引入含孤对电子的氮原子，分子内形成B→N配位键，可明显改善硼酸酯的水解稳定性，含氮硼酸酯的开发已成为硼酸酯水解稳定性的解决之道[7-9]。研究表明，含氮杂环化合物[10-12]是一类潜在的多功能型润滑油添加剂，而且空间结构稳定，所占面积大，能够形成稳定的杂环，增加空间位阻。从分子设计角度出发，可将硼酸酯及含氮杂环结构引入到一种分子结构中，使其兼备良好的摩擦学性能和较高的水解稳定性，从而拓宽硼酸酯在润滑添加剂中的应用前景。

在本研究中，采用含N杂环的2-巯基苯并噻唑为原料合成了一种含羟基的中间体2-[2-苯并噻唑基]硫代乙醇（BTE），并以该中间体为原料制备了一种含氮硫杂环的新型硼酸酯（SNHB）。采用FTIR和元素分析对BTE及SNHB的结构进行了表征。用TGA/DSC同步热分析仪考察了BTE及SNHB的热稳定性。通过敞口观察法研究了SNHB的水解稳定性。采用四球摩擦磨损试验机对比研究了BTE和SNHB在菜籽油中的减摩、抗磨及极压性能。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

2-氯乙醇，分析纯，西亚试剂有限公司；石油醚，分析纯，沸程 90～120℃，北京化学试剂厂；2-巯基苯并噻唑，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醚，分析纯，北京化学试剂厂；无水MgSO4，分析纯，西陇化工厂；菜籽油（RO），杭州力特油剂有限公司；硼酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；甲苯，分析纯，北京化学试剂厂；异丙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硼酸三异丙酯，化学纯，上海凯赛化工有限公司。

DF-101S型集热式恒温磁力搅拌器，河南省予华仪器有限公司；旋转蒸发器，上海亚荣生化一起厂；SHB-S循环水式多用真空泵，北京世纪予华仪器有限公司；MRS-10A型四球摩擦磨损试验机，济南试验机厂；JSM-7001F型扫描电子显微镜（SEM），日本电子；Inca X-Max显微能谱分析仪（EDS），牛津；Spectrum GX型傅里叶变换红外光谱仪（KBr压片法），美国Pekin-Elmer；Vario ELcube型元素分析仪，德国Elementar。

1.2 合成方法

1.2.1 2-[2-苯并噻唑基]硫代乙醇（BTE）的合成[13]

称取2-巯基苯并噻唑（100 mmol）、NaOH水溶液（质量分数为10%），混合加入三口烧瓶中，在65℃下回流至完全溶解，滴加与2-巯基苯并噻唑等摩尔的2-氯乙醇，回流3h后，反应终止。反应物用热水洗涤3次，然后用无水乙醚萃取，分离出有机层，用无水MgSO4干燥，过滤，减压蒸馏除乙醚，得到黄色固体，即目标产物BTE，反应路线如图1所示。

1.2.2 含氮硫杂环硼酸酯（SNHB）的合成

称取21.1g（0.1mol）BTE、6.81g（0.1mol）H3BO3、12.1g（0.2mol）异丙醇和一定量的的甲苯置于250mL三口烧瓶中。在125℃下加热回流，同时用油水分离器分离生成的水，直到不再有水生成，停止反应，减压蒸馏，得到黄色黏性的液体，即目标产物SNHB，反应路线如图2所示。

图1 添加剂BTE的合成路线

图2 添加剂SNHB的合成路线

1.3 产物的结构表征

1.3.1 FTIR分析

采用 Spectrum GX型傅里叶变换红外光谱仪（KBr压片法）进行红外吸收光谱测定。

1.3.2 元素分析

采用Vario ELcube型元素分析仪对产品进行元素分析。

1.4 添加剂的热稳定性试验

采用Mettler-Toledo的TGA/DSC同步热分析仪对BTE和SNHB在氮气气氛（流速为20cm3/min，升温速率10℃/min）中的热分解状况进行考察，评价其热稳定性。

1.5 添加剂的油溶性试验

分别将质量分数为 0.5%、1.0%、1.5%、2.0% 的BTE和SNHB加入到菜籽油中，测试两者的油溶性。添加BTE和SNHB的油品在60℃下充分搅拌溶解，置于干燥的试管中，保温12h后，自然冷却至室温，密封静置30天，观察两种添加剂的溶解情况。

1.6 添加剂SNHB的水解稳定性

使用市售的硼酸三异丙酯和合成的添加剂SNHB的水解性进行对比研究。采用敞口法[14]，具体步骤如下：取干燥的25mL的玻璃烧杯，分别加入10mL，各含1.0%的硼酸三异丙酯和SNHB的油样，在60℃中充分搅拌溶解，自然冷却至室温并敞口放置，观察油样变浑浊或不透明的时间，当出现浑浊或不透明时就表示样品已水解，以此时间来判断水解速率。

文章来源：《合成纤维》网址: http://www.hcqwzz.cn/qikandaodu/2021/0414/526.html