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4-环丙基氨基甲酰-苯硼酸合成工艺优化*
作者:网站采编关键词:
摘要：苯硼酸与其衍生物能和多羟基化合物组成可逆络合物[1]，例如多糖[2]、糖蛋白[3]、糖脂[4]以及核苷酸等。硼酸等含硼化学品因为硼的缺电子性[5]、化学活性和离子捕获等方面展现出优异
苯硼酸与其衍生物能和多羟基化合物组成可逆络合物[1]，例如多糖[2]、糖蛋白[3]、糖脂[4]以及核苷酸等。硼酸等含硼化学品因为硼的缺电子性[5]、化学活性和离子捕获等方面展现出优异性能，使其具有可以和多羟基化合物[6]相配合的性质，在刺激响应发光、杀菌、导热、生物选择[7]这一特性让其在生物工程中得到广泛的运用。此外芳基硼酸衍生物其高稳定性、低毒性、易操作等优点，被广泛应用于药物和活性天然产物合成中。在生物学、材料科学及医学研究中，已被广泛应用于糖类的传感器、酶的抑制剂及核苷和糖类的运输载体等[8]。
1 实 验
1.1 仪器与试剂
WRS-1B型数字熔点仪；Bruker-400 MHz型核磁共振仪(DCM为溶剂，TMS为内标)；AB SCIEX Triple TOF4600 质谱仪。
所用试剂均为分析纯。
1.2 合成部分
1.2.1 原料的制备
在反应管中，以DCM(60 mL)作为溶剂将对苯硼酸(5 g，30 mmol，1 eq)加入其中，并同时加入DMF(5 mL)，即将反应管转移至低温环境(0 ℃)，在低温条件下滴加草酰氯(5.9 mL，66 mmol，2.2 eq)，滴毕再将反应管转移至室温反应30 min，升至55 ℃回流过夜。白色固体全部溶解。TLC检测并旋干DCM得到wd-010-537为下一步作好不同取代的原料制备。
1.2.2 终反应的合成优化路线
将环丙胺(1.37 g，24 mmol，1.2 eq)溶于DCM(30 mL)中加入K2CO3(5.52 g，40 mmol，2 eq)。滴加wd-010-537(20 mmol)的DCM(20 mL)溶液，滴毕室温反应过夜(12 h)，TLC检测反应完全，加水溶液，水相用EA萃取3次，旋干，再浓缩通过柱层析得白色固体(1.57 g，Y:78%)。
1.2.3 终产物的氢谱图
图1 氢谱图Fig.1 Hydrogen spectrum
2 结果与讨论
2.1 合成部分
2.1.1 反应溶剂的筛选
我们首先对体系的溶剂进行筛选，极性溶剂选择CH3OH和C2H5OH进行分析，在常温25 ℃条件下，产率均低于50%，此外，将催化剂与乙醇混合，在60 ℃下回流加热12 h，结果表现出较低的产率。之后我们又选择DCM作为反应体系溶剂，对于其他溶剂产率有明显提升，能达到78%，同时我们又做了两组DCM不同反应时长的对比实验，结果显示体系的反应时间为12 h时，得到较高产率。
表1 反应溶剂的筛选Table 1 Screening of reaction /hT/℃solventYield/%CH3OHC2H5OHCH3ClDCMDCMC2H5OH50
2.1.2 反应温度和时间的筛选
在确定反应体系溶剂条件下，我们对体系的反应温度和反应时间对产率影响进行一个研究，结果见表2。由表2可见，低温和短时长条件下反应产率很低，随着温度和时间变化，产率也有明显变化。当以溶剂为DCM，反应体系温度在25 ℃，反应时间为12 h时，产率达到最高的78%。
表2 反应温度和时间的筛选Table 2 Screening of reaction temperature and timeNo.T/℃t/hYield/%0
2.1.3 后处理
在反应体系后处理过程中，在此之前我们没有使用缚酸剂，而是直接通过柱层析，发现损失很大，之后我们尝试选择K2CO3作为体系的缚酸剂，将体系中残留的酸中和掉，再往体系中加水，通过乙酸乙酯萃取三次，再用饱和食盐水洗净，无水硫酸钠除水抽滤，旋干，浓缩通过柱层析得其白色固体的终产物，将损失降到最低。
2.2 反应机理
根据实验结果和文献报道，我们推测可能的反应机理如下所示：化合物在室温和草酰氯进行酰化反应，首先产生中间体I再与环丙胺发生酰胺化反应得到目标产物3。
3 结 论
查阅相关国内外文献中对4-环丙基氨基甲酰-苯硼酸合成工艺的研究文献比较少，本文以苯硼酸为起始原料，以DCM作为溶剂通过加入酰氯，与苯硼酸缩合反应生成4-甲酰基苯硼酸，再在缩合剂的作用下，与氨基环丙基发生酰胺化反应，生成4-环丙基氨基甲酰-苯硼酸。在以往方法中针对4-环丙基氨基甲酰-苯硼酸合成工艺中存在的成本高、低收率等问题，通过研究表明，鉴于硼原子结构特殊性和优异的化学活性，本文系统地从溶剂、温度、反应条件、后处理方法等方面对合成工艺进行优化改进，得到了成本低、安全性高、收率高的可工业化的合成路线，为其作为药物活性分子中间体生产提供参考。
[1] 徐丹,褚良银.苯硼酸及其衍生物在医药与化工领域的应用研究进展[J].化工进展,2006(9):1045-1048.
[2] Daijiro S, Yoshishige M, Kazunori K, et and characterization of a glucose-responsive insulin-releasing polymer device[J].Biomaterials,1994,15(2):121-128.
文章来源：《合成纤维》 网址: http://www.hcqwzz.cn/qikandaodu/2021/0122/415.html